1,4-Фталальдегид

6,0 г натрий сульфиди, 2,7 г күкүрт порошок, 5 г натрий гидроксиди жана 60 мл сууну рефлюкс конденсатору жана аралаштыргыч аппараты бар 250 мл үч моюндуу колбага кошуп, аралаштырып температураны 80 ℃ чейин көтөрөт.Сары күкүрт порошок эрип, эритме кызыл түскө айланат.1 саат рефлексиядан кийин кочкул кызыл натрий полисульфидинин эритмеси алынат.

13,7 г p-нитротолуол, 80 мл өнөр жай этанол, 0,279 г N, N-диметилформамид жана 2,0 г мочевина тамчылатуучу воронкасы, рефлюкс конденсатору жана аралаштыргычы бар 250 мл үч моюндуу колбага салып, ысытып, аралаштырышат. ачык сары эритмени алуу үчүн р-нитротолуолду эритүү үчүн.Температура акырындык менен 80 ℃ чейин көтөрүлүп, туруктуу кармалып турганда, жогорудагы кадамда даярдалган натрий полисульфидинин эритмеси түшүп, эритме тез көк түскө айланат, андан кийин кочкул жашылдан кара күрөңгө айланат жана акырында кызыл күрөң түскө айланат.Ал 1,5-2,0 сааттын ичинде түшүрүлөт, андан кийин 2 саат бою рефлюкс реакциясы үчүн 80 ℃ температурада кармалат.Буу менен дистилляциялоо тездик менен ишке ашырылат.Дистилляция учурунда 100 мл суу кошулат, 150 мл дистиллят чогултулат жана рН мааниси 7. Ачык сары кристаллдарды туташтыруу үчүн калдык суюктук муз менен тез муздатылат, алар эфир (30 мл × 5) менен экстракцияланат. ), бууланып, кургатылган р-аминобензальдегид сары катуу затты алуу.

250 мл үч моюндуу колбага 5,89 параформальдегид, 13,2 г гидроксиламин гидрохлориди жана 85 мл суу кошуп, ысытыңыз жана түссүз эритме алуу үчүн аралаштырат, андан кийин 25,5 г натрий ацетаты гидратын кошуп, температураны 80 ℃ жана кайра агымда кармаңыз. Формальдегид оксиминин (10%) түссүз эритмесин алуу үчүн 15 мин.

50 мл стаканга 3,5 г p-аминобензальдегид, 10 мл суу кошуп, 5 мл концентраттуу туз кислотасын тамызып, дайыма аралаштырышат.Ачык сары зат тез карарып, тынымсыз эрийт.Анын баарын эритүү үчүн туура жылытууга болот (6 ℃ден төмөн).Муз туздуу ваннада муздатып, температура 5 ℃ төмөн түшүп калат.Бул учурда р-аминобензальдегид гидрохлориди майда бөлүкчөлөр түрүндө чөгүлүп, эритме пастага айланат.Аралаштыруу астында 5-10 ℃ 5 мл натрий нитритинин эритмеси 20 мүнөттүн ичинде тамчылатып, 20 мүнөттөй аралаштыруу улантылды.40% натрий ацетатынын эритмеси диазоний тузунун эритмесин алуу үчүн Конго кызыл тест кагазын нейтралдуу кылып тууралоо үчүн колдонулган.

0,7 г кристаллдык жез сульфатын, 0,2 г натрий сульфитин жана 1,6 г натрий ацетаты гидратын 10% формальдегид оксиминин эритмесинде эритсе, эритме жашыл түскө айланат.Тамчылагандан кийин боз эритмени алуу үчүн төмөнкү температураны 30 мүнөт кармаңыз, 30 мл концентрацияланган туз кислотасын кошуп, температураны 100 ℃ чейин көтөрүңүз, 1 саат рефлюкс жасайсыз, эритме кызгылт сары болуп көрүнөт, буу менен дистилляцияланат, ак бир аз сары катуу затты алыңыз, чыпкалоо жана п-бензальдегиддин чийки продуктусун алуу үчүн кургатуу.Продукт 1:1 спирт жана суу аралаш эриткич менен кайра кристаллдашкан.